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HPLC檢測方法
3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺是強極性化合物,在傳統的反相C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品藥品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公佈的三聚氰胺檢測方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,可以得到良好的分離效果,分析色譜圖如下:
(a)色譜柱:VenusilASBC84.6×250mm;標準:FDA方法;流動相:緩衝液:乙腈=85:15;緩衝液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40oC;波長:240nm
(b)色譜柱:VenusilASB-C184.6×250mm;標準:中國農業部頒標準方法;緩衝液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩衝溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長:240nm
3.2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法
由於FDA公佈的HPLC-UV方法中,流動相添加了離子對試劑,因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法,三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差,不能得到較好的分離定量〔3〕。
基於此問題,艾傑爾科技公司自主開發了新的方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑,可以用於質譜檢測。
與FDA2007年4月公佈的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比較,該方法大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了檢測靈敏度。
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